第3章 激光衍射法測量干冰顆粒的尺寸 3.1引言 從我們在第二章的觀察中可以看出，干冰初級粒子可以聚集成團通過管腔100微米大小。從光學所拍攝的顯微照片，我們確定聚集形成了顆粒沉積和再夾帶理論。兩者之間有很強的相關(guān)性射流速度和團塊的大小;更高的射流流速導致較小的干冰團聚體，較低的速度導致較大的干冰團聚體。這意味著通過處理顆粒沉積層可以確定干冰的粒度。在在以前的研究中，凝聚的干冰顆粒被微觀識別觀察;然而，在噴流中不能直接觀察到初級顆粒。為了擴大這項工作，調(diào)查的大小分布將是有益的初級干冰顆粒及其附聚物通過原位尺寸測量。本章的研究重點關(guān)注干冰顆粒的原位測量通過膨脹液態(tài)CO2和從管中形成的附聚物而產(chǎn)生室，通過激光衍射。干冰的大小分布和數(shù)量對顆粒進行定量分析以研究顆粒的生長，團聚和升華，發(fā)生在射流中。解釋集聚的細節(jié)過程基于粒子沉積和再夾帶理論的關(guān)系定量討論了團聚體的大小和流速之間的關(guān)系。在此外，顆粒大小的徑向變化和沿著流動的干冰量方向進行調(diào)查，以確定干冰所能達到的有效流動距離得到有效利用。 3.2實驗裝置和程序 圖3.1顯示了實驗裝置的示意圖。高純度 液態(tài)二氧化碳被用于生產(chǎn)干冰顆粒。一個高2米長，內(nèi)徑15毫米的柔性隔熱軟管連接在一個高度高壓二氧化碳瓶和膨脹噴嘴。壓力表是安裝來測量二氧化碳的壓力。在這項研究中，壓力是保持在5.5MPa。圖3.2顯示了噴嘴的細節(jié)。三個噴嘴尺寸是用于引入干冰噴射的不同流量。質(zhì)量流量0.1,0.2和0.5mm的噴嘴分別為0.2,0.5,2.9g / s。生產(chǎn)附聚的干冰顆粒，2,4或5的丙烯腈 - 丁二烯 - 苯乙烯（ABS）管內(nèi)徑6毫米，長度50毫米，連接到擴展的出口噴嘴。從噴嘴或管中噴出的干冰顆粒的尺寸分布用粒度分析儀（Spraytec，Malvern Instruments Inc.）原位測量，基于激光衍射法。激光束直徑為20毫米，垂直于干冰射流取向。在測量中，觀察到光束轉(zhuǎn)向并影響尺寸分布的干冰顆粒。這發(fā)生在大量噴射氣體或其他氣體時在測量區(qū)中存在與空氣相分離的相。氣體如高壓與空氣相比，射流具有非常不同的折射率。這導致激光束被散焦，導致第一組檢測器通道上的高散射信號。盡管這個信號不是由粒子散射引起的，但它被解釋為粗糙粒子。為了克服這個問題，探測器范圍必須受到限制。為了測量初級干冰顆粒，粒徑范圍限于低于50μm，因為證實了主要干冰顆粒小于使用高速顯微鏡照相機進行觀察時數(shù)十微米。為了測量干冰粒子的附聚物，范圍被限制為較小 超過300微米。該范圍通過考慮適當?shù)牧絹泶_定使附聚物最小化由光束引起的噪音程度 操舵。衰減，它被定義為比率的自然對數(shù)入射光的強度與通過射流的光的強度用于分析干冰噴射器中的顆粒濃度。 這些計算使用基于Mie理論的專利多重散射算法進行[Harvill 和Holve，1998]。 該測量系統(tǒng)的準確性可以保證高達96％在我們的實驗中進行了模糊處理。 所有的實驗都是在室溫條件下（20±2oC; 1 atm）進行。 
圖3.1實驗儀器示意圖。 
圖3.2膨脹噴嘴和管子的橫截面。 3.3結(jié)果和討論 3.3.1噴嘴直徑對干冰顆粒產(chǎn)生的影響 從膨脹中噴出的干冰顆粒的質(zhì)量分布通過激光衍射法測量具有不同直徑的噴嘴。圖3.3顯示了干冰粒子從粒子中噴出的累積尺寸分布距離噴嘴出口不同距離處的0.5mm噴嘴dn。 質(zhì)量中位數(shù)在dn = 10mm時干冰顆粒的直徑約為1μm并且增加至幾個隨著離噴嘴的測量距離的增加而增加。 這個結(jié)果表明膨脹噴嘴產(chǎn)生的干冰顆粒在射流中生長流。 此外，每個尺寸分布似乎是對數(shù)正態(tài)分布。圖3.4顯示了干冰顆粒的累積粒度分布從0.2毫米噴嘴噴出。質(zhì)量中值直徑隨著增加而增加dn <40 mm的距離。此功能與0.5毫米噴嘴相似，如圖所示圖3.3。但是，在dn≥40 mm時得到的粒度分布與實際的不同其他分布，因為它傾向于較大的粒子。另外，分布是在dn = 50mm時不是單峰但是雙峰。這些結(jié)果可能是由遵循兩種相互競爭的現(xiàn)象;一個是在干冰顆粒的生長氣態(tài)二氧化碳射流，另一種是顆粒表面的升華。在一般來說，噴射中心的干冰顆粒會因凝結(jié)而不斷增長高濃度氣態(tài)二氧化碳或顆粒團聚。另一方面，干燥由于更高的熱量，噴射物外部的冰粒將容易升華與大氣轉(zhuǎn)移。對于較小的噴嘴，氣體速度由于較低的質(zhì)量流率，提供足夠的時間使顆粒生長得比0.5mm噴嘴更長。另一方面，較小的顆粒會因為而迅速收縮升華。對于較小的噴嘴直徑，質(zhì)量流量減少;因此它是由于熱量而難以將噴流的溫度保持在所需的范圍內(nèi)與周圍的氣氛交換。結(jié)果，更小的噴嘴直徑將會提升升華速度。 
圖3.3噴出的干冰顆粒的累積尺寸分布 膨脹噴嘴（噴嘴直徑Dn = 0.5mm）。 
圖3.4噴出的干冰顆粒的累積尺寸分布 膨脹噴嘴（噴嘴直徑Dn = 0.2mm）。 圖3.5顯示了0.1毫米噴嘴的結(jié)果。 粒度分布在dn = 5 mm時得到的結(jié)果看起來像對數(shù)正態(tài)分布，但對于dn≥10，但對于dn≥10 mm，尺寸分布從單峰變?yōu)殡p峰。 粒徑隨著距離的增加而增加，10≤dn≤20mm，但趨勢反轉(zhuǎn)對于dn = 25mm，顯著降低的情況顯著。 的流量0.1mm的噴嘴太小以至于在離噴嘴較短的距離處發(fā)生升華出口。為了更清楚地觀察噴嘴直徑和距離的影響從生產(chǎn)干冰顆粒的噴嘴出口，質(zhì)量中位數(shù)在各種條件下獲得的干冰顆粒的直徑繪制在圖3.6中。對于0.5毫米噴嘴直徑，質(zhì)量中值直徑隨著直線增加而線性增加距離1到3微米，距離分別為10和50毫米。 對于0.2毫米噴嘴直徑，質(zhì)量中值直徑隨著距離的增加而線性增加范圍10≤dn≤40mm，但在dn≥40mm時減小。 對于0.1毫米的噴嘴直徑，質(zhì)量中值直徑隨著距離的增加比另一個更不穩(wěn)定噴嘴直徑，質(zhì)量中值直徑從dn = 20mm減小。射流中干冰粒子的數(shù)量可以從衰減中推斷出來由激光衍射法確定。 圖3.7顯示了之間的關(guān)系衰減和三個噴嘴尺寸的噴嘴出口距離。 為0.5mm噴嘴，衰減高; 這是因為二氧化碳的質(zhì)量流量是高的并且產(chǎn)生大量的顆粒。 由于質(zhì)量流量減少隨著噴嘴直徑的減小，對于較小的噴嘴直徑衰減更小。干冰射流徑向向下游傳播; 因此，衰減隨著衰減而減小距噴嘴出口的距離。 另外，升華會導致更大距離處的衰減減少。 
圖3.5噴出的干冰顆粒的累積尺寸分布 膨脹噴嘴（噴嘴直徑Dn = 0.1mm）。 
圖3.6噴嘴直徑對質(zhì)量中值直徑的影響干冰顆粒。 
圖3.7膨脹噴嘴噴出的干冰噴射的衰減。 3.3.2 ABS管中干冰顆粒的團聚在第二章中，得出的結(jié)論是干冰顆粒通過形成附聚物沉積在連接到膨脹噴嘴的管的內(nèi)壁上。 但是，沒有然后進行團塊尺寸的測量。 在這里工作凝聚使用不同尺寸的管生產(chǎn)并且它們的尺寸分布被原位分析采用3.2節(jié)討論的技術(shù)。圖3.8顯示了干冰團聚體的累積尺寸分布顆粒，使用0.5毫米噴嘴和6毫米管獲得。質(zhì)量中位數(shù)團聚體的直徑約為100μm，遠遠大于團聚體的直徑在沒有管的情況下產(chǎn)生的顆粒（〜1μm，見圖3.3）。每個分配似乎都是是對數(shù)正態(tài)的，并且管道出口與顆粒之間的距離dt的依賴性發(fā)現(xiàn)尺寸分布很小。但是，小顆粒的質(zhì)量分數(shù)隨距離dt的增加而略有下降。較小的顆粒可能會進一步在射流中凝聚或升華。升華的影響未見于較大的團聚顆粒。圖3.9顯示了0.1毫米噴嘴和2毫米管的結(jié)果。粒子尺寸分布與圖3.8中的相似，并且升華的影響不是在這個實驗中看到。另外，進行了許多粒度測量在不同的條件下，即用0.1,0.2和0.5mm的噴嘴，以及2,4和6顯示結(jié)果總體上彼此相似。但是，輕微通過改變噴嘴直徑可以看出差異。圖3.10顯示了在dt = 40 mm時使用6 mm管測量的結(jié)果三個調(diào)查噴嘴直徑。 當噴嘴直徑從0.1變?yōu)闀r0.5mm，質(zhì)量中值直徑從100μm變化到80μm。 作為一個大量的液體二氧化碳從0.5毫米噴嘴中膨脹，管中的流速高。 質(zhì)量中值直徑的變化被認為是由...造成的流量條件的差異。 流動條件的影響，包括停留時間和管內(nèi)流速對團聚的影響在討論中在3.3.3和3.3.4節(jié)中有詳細說明。 
圖3.8噴出的干冰顆粒的累積尺寸分布管（噴嘴直徑Dn = 0.5mm，管直徑Dt = 6mm）。 
圖3.9噴出的干冰顆粒的累積粒度分布（噴嘴直徑Dn = 0.1mm，管直徑Dt = 2mm）。 
圖3.10噴嘴直徑對累計粒度分布的影響從管中噴出的干冰顆粒（Dt = 6mm，dt = 40mm）。 接下來，從結(jié)果評估凝聚的干冰顆粒的量衰減數(shù)據(jù)。 圖3.11顯示了衰減和衰減之間的關(guān)系 距離不同管子和噴嘴直徑的管子出口的距離。 衰減隨著距離管出口的距離增加而減小。 這是因為干冰噴射徑向下游膨脹，因此干冰顆粒的顆粒濃度隨著距管出口的距離而減小。 此外，它被發(fā)現(xiàn)的隨著噴嘴和管直徑的增加，衰減量增加。 自從質(zhì)量二氧化碳的流量隨著噴嘴直徑的增加而增加，衰減量是對于較大的噴嘴直徑而言較高。 隨著管子直徑的增加，橫截面積也隨之增加的射流增加。 結(jié)果，十字架中檢測到的顆粒數(shù)量截面積增加; 因此，衰減增加。 3.3.3粒間碰撞對團聚的影響 干冰顆粒會在流動中相互碰撞并產(chǎn)生結(jié)塊顆粒通過粘附力; 因此，通常會采用粒子間碰撞在集聚過程中考慮到。 初級顆粒的濃度和在管中的停留時間是決定團聚體大小的主要因素。為了估計附聚過程之后剩余的初級顆粒的分數(shù)，γ，應用以下等式[Friedlander，2000]。 
其中n1，t是團聚過程后初級顆粒的濃度，n1,0是初級顆粒的初始濃度，t是停留時間，tB是原始顆粒的初始濃度特征時間。根據(jù)估計t / tB的值小于0.02的實驗條件的理論計算，剩余的初級顆粒的分數(shù)超過95％。 這表明大部分初級顆粒不能通過聚集當停留時間小于30毫秒時，單獨發(fā)生粒子間碰撞根據(jù)實驗結(jié)果計算。 在實驗中，大量的產(chǎn)生大約100μm質(zhì)量中值直徑的團聚體并從中排出管。 因此，影響管內(nèi)結(jié)塊的其他因素應該是考慮到。 
圖3.11從管中噴出的干冰射流的衰減。 3.3.4管中的流速 在這項工作中，粒子間碰撞不被認為是主要機制如前面第3.3.3節(jié)所述，在管中產(chǎn)生結(jié)塊。凝聚據(jù)信是由于管壁上的顆粒沉積和再夾帶造成的[松阪和增田，1996年; Adhiwidjaja等，2000; Theerachaisupakij等人，2003]。初級顆粒沉積在管壁上并形成沉積層;然后，通過空氣動力學阻力將附聚物從沉積層夾帶。該流動的顆粒與沉積層的碰撞也增強了再夾帶。在穩(wěn)態(tài)操作下，顆粒沉積和再夾帶處于平衡狀態(tài)。由于這些現(xiàn)象取決于氣體流速，因此這可能是一個關(guān)鍵參數(shù)為了集聚。噴嘴直徑的平均氣體流速為0.1,0.2和0.5mm，管直徑2,4和6毫米，距管20,40和60毫米的距離通過實驗獲得。圖3.12顯示了流速對質(zhì)量的影響團聚體的中值直徑。質(zhì)量中值直徑趨于減小流速增加。作為作用在沉積層上的分離力隨著流速增加，由此可以重新研磨較小的團聚體機制。因此，實驗關(guān)系相當好，而且氣體流速將是預測干冰團聚的重要參數(shù)顆粒在管中。 3.3.5射流中顆粒的分布 粒度測量在射流的不同徑向位置進行流量從管中噴出。噴嘴直徑為0.1mm，管直徑為4毫米。圖3.13顯示了干冰的質(zhì)量中值直徑和衰減射流作為徑向位置的函數(shù)r。中心軸的質(zhì)量中位數(shù)直徑射流約為110μm，隨著射線的增加而略有下降位置r，dt = 20和60 mm（見圖3.13 a）。對于dt = 60毫米和r = 18毫米，質(zhì)量中值直徑減小到約80μm。隨著射流向下游擴展，由于它們的慣性，更大的附聚物沿噴射軸線直線前進，而較小附聚物沿徑向擴散。另外，由于噴氣式飛機的外觀暴露于更大的與大氣的熱傳遞速率，凝聚物會隨著徑向距離的增加，升華速度加快。因此，該配置文件作為一個射流半徑的函數(shù)將隨著增加而偏離平坦分布流量距離。干冰噴射的衰減表明輪廓徑向膨脹沿流動方向（見圖3.13b）。結(jié)果表明結(jié)果良好分散在射流中。但是，如果與管端的距離很大，則效果的升華將是顯而易見的。 
圖3.12流速對質(zhì)量中值直徑的影響附聚的干冰顆粒。 
距管出口距離，dt（mm） 
距管出口距離，dt（mm） 圖3.13干冰顆粒在噴流中的分布： a） 質(zhì)量中值直徑，b）衰減（Dn = 0.1mm，Dt = 4mm）。 3.4結(jié)論 快速生產(chǎn)的干冰顆粒的粒徑分布和衰減在線分析噴嘴下游或液體二氧化碳的膨脹該管通過激光衍射法。得出的結(jié)論如下： （1）用本實驗中使用的實驗裝置，干燥物的質(zhì)量中值直徑從膨脹噴嘴噴出的冰粒約為1μm。粒度分布大致為對數(shù)正態(tài)分布。顆粒在噴射流中和顆粒中生長管。然而，干冰的升華也會發(fā)生，并在一個明顯的變化中變得明顯距離噴嘴出口的距離，粒徑開始減小。后果射流中心粒子生長和粒子升華同時出現(xiàn)的現(xiàn)象外部，雙峰大小分布存在于更遠的距離，由此產(chǎn)生一次顆粒和團聚顆粒的尺寸分布。對于較小的膨脹噴嘴升華發(fā)生在離噴嘴出口較短的距離處，因為減小的流量導致了溫度的更快速增加由于與大氣熱交換而產(chǎn)生的射流。 （2）在現(xiàn)行的空氣動力學條件下，一次顆粒團聚大約100微米的中值直徑質(zhì)量通過穿過管附著在噴嘴的出口。 團聚體的質(zhì)量中值直徑不是很大對噴嘴直徑敏感并且在后者為100μm至80μm時變化從0.1變?yōu)?.5毫米。 （3）管內(nèi)粒間碰撞的簡單說明表明，初級粒子由于碰撞機制而不能附聚在管內(nèi)的停留時間。 （4）團聚過程被認為是通過顆粒沉積在管上墻壁和reentrainment。初級顆粒沉積在管壁上并形成一個沉積層;然后，團聚物被沉積層夾帶氣動阻力和流動顆粒的碰撞。顆粒沉積 如果過程充分運行，再夾帶達到平衡率長期達到穩(wěn)定狀態(tài)。隨著流速的增加，質(zhì)量中值直徑趨于減小。這是因為分離力的作用沉積層隨著流速增加，因此可以使團聚體更小重新訓練。 （5）隨著射流向下游徑向延伸，較大的團聚體沿射流行進而較小的附聚物沿徑向擴展，接下來更多輕松的氣體流線。結(jié)果，輪廓作為半徑的函數(shù)隨著流動距離的增加，射流偏離平坦分布。
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